检测微硅粉pH值,可参考以下步骤(依据YB/T 115-2004和GB/T 9274标准):
- 准备仪器和试剂:
– pH计:精度至少为0.01pH单位,且具备温度补偿功能。
– 烧杯:150ml。
– 蒸馏水:需煮沸后冷却至室温。
– 搅拌器:如磁力搅拌器。
– 标准缓冲溶液:用于校准pH计,常见的有pH 4.01和pH 7.00的标准缓冲溶液。
- 样品制备:称取5.00g微硅粉样品,置于150ml烧杯中,加入50ml煮沸过并冷却到室温的蒸馏水,用搅拌器连续搅拌5min,使其呈均匀浆体。
- 校准pH计:
– 将pH计的电极用蒸馏水冲洗干净,并用干净的滤纸吸干电极表面的水分。
– 把电极浸入pH 4.01的标准缓冲溶液中,充分搅拌排除电极周围气泡,待pH计读数稳定后,按下校准按钮,使pH计的示值与标准缓冲溶液的pH值一致。
– 取出电极,用蒸馏水冲洗干净,吸干水分后,再将电极浸入pH 7.00的标准缓冲溶液中,同样充分搅拌排除气泡,读取pH计的示值,误差应不大于±0.02pH单位。若误差大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与标准溶液数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,直至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。
- 测量样品pH值:将校准好的电极浸入制备好的微硅粉浆体中,充分搅拌排除电极周围气泡,待pH计读数稳定后,记录读数。重复读数三次,取平均值作为该样品的pH值。同一样品三次测量值之间最大误差应不大于±0.02pH单位,否则需重新检测。
- 清洁与整理:测量完毕后,用蒸馏水冲洗电极,并用干净的滤纸吸干电极表面的水分,封闭电极加液口。将烧杯中的浆体倒掉,清洗烧杯,整理好实验仪器和试剂。